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离心萃取机采用溶剂萃取技术应用于化工行业提取衣康酸

衣康酸又名亚甲基丁二酸、亚甲基琥珀酸、亚叉丁二酸或分化乌头酸,是一种不饱和的二元有机酸。现在工业生产衣康酸的办法有合成法和发酵法,合成法又分柠檬酸和顺酐两种工艺路线,常用的提取工艺有重结晶法和离子交换法,这两种提取工艺的最大缺点是能耗大、工艺杂乱、操作不方便,为了克服如上缺点,合肥通用环境研讨了用型离心萃取机溶剂萃取法提取和别离衣康酸的新工艺,试验表明,溶剂萃取法具有能耗低、收率高、操作简略的特点。
1、试验办法
1.1试剂和剖析办法
试验用衣康酸发酵液取自中国微生物研讨所,衣康酸晶体为市售标准品,其他试剂均为剖析纯,用作萃取稀释剂的火油为加氢火油工业品,水相中衣康酸浓度检测用氢氧化钠滴定法,有机相中衣康酸浓度用碘量法进行氧化还原滴定。
1.2试验办法
试验中选用衣康酸标准品制造模仿料液,再用发酵液滤液进行验证,取定量的发酵液滤液(或衣康酸模仿料液),与溶媒加入到分液漏斗中,在常温或水浴恒温条件下,振动D34-,达萃取平衡后,静置分层,取出水相和有机相,别离检测水相和有机相中的衣康酸浓度。
2、试验成果
2.1萃取溶剂的挑选
挑选了6种不同类型的萃取剂,分属碳氧、硫氧、磷氧型中性络合萃取剂和胺类萃取剂,试验测得了衣康酸在,50%有机溶剂-水相系统中的分配系数,成果表示衣康酸在三烷基氧磷和三烷基胺中的萃取分配系数最大,在磷酸三丁酯、二异辛基亚砜和丁醇中分配系数亦大于1,但二异辛基亚砜价格昂贵,丁醇沸点低,均不作进一步研讨,从而研讨了TBP,TRPO,N235的萃取功能。
2.2 TBP,TRPO和N235浓度对衣康酸萃取分配系数的影响
试验选用模仿料液,浓度为0.3219mol/L-1;萃取温度16.5℃;相比(O/W)=1:1;振动时刻3min,试验成果表中0表示萃取剂在有机相中平衡时体积分数。
在以上3个系统中,分配系数均随萃取剂浓度添加而添加,其间TRPO具有最佳的萃取功能,约为TBP的5倍,但价格昂贵;TBP虽较便宜,但萃取功能较差;N235则兼有萃取功能好和价廉的长处,因而可作为衣康酸的首选萃取剂。
2.3衣康酸浓度和萃取温度对衣康酸萃取分配的影响
进一步研讨了N235萃取系统中温度对衣康酸萃取的影响,别离测定了16.5℃、27℃条件下,O/W=1:1,振动时刻3min时,不同浓度衣康酸制造料液N235-水相系统中衣康酸萃取的温度效应。
成果表明,在同一有机相浓度条件下,分配系数随温度升高而下降,即此萃取反应为放热反应。考虑到混合叔胺与N235功能附近,且价格便宜,因而下述试验用混合叔胺(混胺)替代N235。
2.4衣康酸在混胺-水相系统中的萃取分配
2.4.1水相衣康酸浓度与pH值的联系用去离子水制造所需的衣康酸模仿料液,在16.5℃下检测数据,成果表明,水相中衣康酸浓度改动时,pH值的变化不大。
2.4.2衣康酸在混胺-水相系统中的萃取分配
制造浓度为50%的混合萃取溶剂及浓度范围在0.05-0.32 mol/L-1的衣康酸水溶液,萃取温度27℃;O/W=1:1,振动时刻3min。检测萃取相和萃余相中的衣康酸浓度、酸度与分配比的联系。
3、萃取分配模型的树立
在试验基础上树立了衣康酸在N235萃取系统中的萃取分配模型,关联了萃取分配系数与衣康酸浓度、酸碱度以及温度的联系,为了简化,衣康酸用HA代表,在水相中存在如下的别离平衡。
4、结论
(1)溶剂萃取法用于衣康酸的提取别离,并且挑选了适宜的萃取剂,其间尤以N235(或混胺)-火油系统具有较好的技术经济优越性。
(2)影响衣康酸萃取的主要因素,成果表明,其萃取分配系数随萃取剂浓度升高而明显增大,且随萃取剂浓度升高近似呈2次指数上升,这表明萃取有机相内衣康酸分子与萃取溶剂分子比例大致为1:2.衣康酸萃取分配系数随温度上升迅速下降,即衣康酸的萃取进程为放热进程,低温有利于萃取。